鹵素快速水分儀測(cè)試結(jié)果誤差的探討
更新時(shí)間：2015-05-26 點(diǎn)擊量：1682
能夠檢測(cè)各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做鹵素快速水分儀。鹵素快速水分儀是研發(fā)的一種新型快速的水分檢測(cè)儀器。其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測(cè)試過程中均勻受熱，使樣品表面不易受損，快速干燥，在干燥過程中，水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%，干燥程序完成后，zui終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比，其檢測(cè)結(jié)果具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。該儀器操作簡(jiǎn)單，測(cè)試準(zhǔn)確，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，示值清晰可見，分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測(cè)定時(shí)間、溫度初值、zui終值等數(shù)據(jù)。并具有與計(jì)算機(jī)，打印機(jī)連接功能。該水分儀可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè)，如塑膠、橡膠、化工、醫(yī)藥、食品、等行業(yè)中的生產(chǎn)過與實(shí)驗(yàn)過程中。
近日，有些用戶在反映用紅外或鹵素水分儀在測(cè)試固體樣品中的水分含量的時(shí)候，與用戶或供應(yīng)商提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差，他們?cè)趹岩蓛x器的準(zhǔn)確性的同時(shí)，也懷疑測(cè)試水分分析方法的合理性。經(jīng)與我公司技術(shù)人員溝通后，基本判斷問題和癥結(jié)所在：
1、 經(jīng)過不同型號(hào)快速水分測(cè)定儀對(duì)同一樣品的測(cè)試，其結(jié)果在正常的誤差范圍之內(nèi)，這樣基本排除了儀器準(zhǔn)確性的懷疑。
2、 仔細(xì)詢問與其它用戶水分測(cè)試結(jié)果存在誤差，發(fā)現(xiàn)對(duì)方測(cè)試的方法是用的卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分。其結(jié)果往往比較低。
3、 用戶也不能判斷樣品中是否除了水分，還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。
綜上所述，我們對(duì)用戶的樣品測(cè)試過程中存在的誤差，基本原因是用戶的樣品除了水分外，還存在著其它揮發(fā)性的溶劑，同時(shí)，根據(jù)測(cè)試溫度的不同，其它會(huì)出現(xiàn)不同的變化。
我們知道，紅外或鹵素快速水分測(cè)定儀的測(cè)試原理是加熱減重法，是通過加熱到一定的溫度，揮發(fā)樣品的水分，從而根據(jù)電子天平的計(jì)算功能，計(jì)算出樣品的水分百分含量，其結(jié)果和精度是根據(jù)電子天平的精度而定，當(dāng)然，加熱方式的速度、均勻度，也一定影響了樣品測(cè)試水分的準(zhǔn)確性。目前，由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均優(yōu)先于紅外加熱方式，價(jià)格上也沒有很大的差別，鹵素快速水分測(cè)定儀逐步得到推廣。
如果樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑，我們?cè)诩訜釗]發(fā)水分的同時(shí)，也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑，所以減重的部分并不代表著水分的準(zhǔn)確含量，所以，這個(gè)時(shí)候，采用快速水分測(cè)定儀測(cè)定樣品的水分是不準(zhǔn)確的，揮發(fā)性溶劑含量越高，誤差越大。
如果碰到這種情況，我們建議用戶采用卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分，由于卡爾費(fèi)休試劑只對(duì)水分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，從而避免了其它溶劑對(duì)測(cè)試樣品中水分含量的影響。通過這種方法測(cè)試出來的結(jié)果應(yīng)該是準(zhǔn)確的，當(dāng)然，根據(jù)固體樣品性能的不同，可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇，那相對(duì)來說采用容量法來的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇，采用庫(kù)侖法，另外再加裝固體氣化器配合使用。
當(dāng)然，紅外或鹵素水分測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)中，由于其快速、方便，精度度高得到大家的認(rèn)可。但由于對(duì)樣品要求，而使其有一定的局限性。所以用戶在選擇水分測(cè)定儀的時(shí)候，能夠了解自己所要測(cè)試的樣品物理和化學(xué)性能，是否有的雜質(zhì)，以減少在購(gòu)置儀器所造成不必要的麻煩。
